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探索材料结构的超级“CT机”

更新时间:07-06 12:40
作者: 压电陶瓷

  中国散裂中子源(CSNS)是我国“十一五”期间重点建设的十二大科学装置之一,是继美国、日本、英国之后世界上第四台脉冲散裂中子源,也是物理、化学、材料等多领域进行科学实验重要的“超级显微镜”。CSNS一期建设的三台谱仪中子通用粉末衍射谱仪、小角散射谱仪、多功能反射谱仪对用户开展实验有重要作用。

  那么,这三台谱仪的应用领域有哪些?其建设历程是怎样的?它们的建设有着怎样的重要意义?我们将为读者一一揭开这些大科学装置的神秘面纱。

  医生往往通过电子计算机断层扫描(CT)设备来看清人体内部结构,而科研人员若想看清楚材料的内部结构,也同样需要一台针对材料结构的“CT机”辅助。

  如何既不破坏材料整体结构,又能清晰地观察到材料的原子或者分子的“排兵布阵”呢?中国散裂中子源(CSNS)一期的三台谱仪之一 中子通用粉末衍射谱仪(GPPD)便是探索物质结构的利器。

  中国科学院物理研究所研究员、GPPD系统负责人何伦华告诉《中国科学报》:“GPPD实际上的意思就是一台超级CT机,不同的是,GPPD适用的对象是材料在分子、原子尺度上的微观结构。”

  “无论研究哪种材料,都需要看清楚它的结构,中子就像可以轻易打入敌人内部的特工,记录敌人内部信息。”何伦华解释道,中子与核作用可以轻易识别同位素和原子系数相邻的元素,对一些含有氢、氧元素的化合物,以及一些由临近元素组成的合金材料和磁性材料的研究非常有利。

  此外,中子不带电,但有磁矩,且具有较强的穿透力,可拿来研究磁性材料的磁结构和磁相互作用,可以在高温度高压力磁场等极端样品环境下不受容器和装置的影响观察物质内部的微观结构。

  中国散裂中子源也成为众多领域开展科学实验重要的“超级显微镜”。然而,中子源产生中子只是开展实验的第一步,要想提取和分析数据,则必须依靠相应的谱仪。

  何伦华介绍说,GPPD 能够最终靠记录中子射入一种特定物质前后的轨迹特征,从而弄清其物质结构,大多数都用在研究物体的晶体结构和磁结构,以满足大多数来自材料科学、纳米科学、凝聚态物理和化学等众多领域的科学研究和工业应用的需求。“这样既节省科研经费,又可以缩短研究周期。”

  当前,新材料成为中国建设科技强国的重要突破口之一。常规方法研制新材料周期长、风险大且成功率低。GPPD这台超级“CT机”便能够在一定程度上帮助科研人员看清新材料的内部结构。

  2000年7月,时任中科院院长访问英国时参观了英国的散裂中子源ISIS。ISIS平均每年1500个用户在20台中子散射谱仪上开展700多个实验,发表约500篇高水平的相关论文,这让十分感慨,回国后便要求中科院论证我国建造散裂中子源的可行性。陪同一同参观的中科院院士张杰当年在接受各个媒体采访时说:“这样的大科学平台,对提高国家科学技术创新能力十分重要,中国太需要了!”

  此时,刚刚博士毕业的何伦华已经谋得一份令人羡慕的高校教师工作。负责散裂预研工作的中科院物理所研究员严启伟找到何伦华,劝说她为中国散裂中子源留下来,承担GPPD的建设任务。在当时,国内谱仪科学家非常稀缺。

  最终,何伦华放弃了高校教师的机会,开启了漫漫的谱仪建设路。此前,何伦华主要开展的是磁性材料的研究,而现在她要从一名实验“用户”转为仪器建造者。当时国内缺少谱仪科学家,GPPD的建设很长一段时间全靠何伦华一点一滴的“死磕”。

  “白手起家”的何伦华为了更好地学习建设GPPD,申请了国外相关谱仪的机时,频繁往返于国内外,通过做实验来探索学习GPPD的建设原理。“科学无国界”的精神也体现在了那个时段的“求学”上。何伦华说,“在GPPD的建设中,国外谱仪科学家给予了我们很多帮助和支持。”

  由于经费有限,GPPD的建设几乎全部由何伦华团队自主研发。何伦华回忆道,当时GPPD的建设需要一种屏蔽材料,每200mm×200mm单位的材料就需要2000元,全部买下需要好几百万元。“我们的经费根本支持不了,必须自己研发。”何伦华说。

  此外,何伦华还面临缺少团队、没有实验室的“窘境”。因为刚到东莞,散裂中子源的建址还是一片荒芜之地,就没有实验室。何伦华一边在北京做前期调研,一边想办法建实验室,最终与东莞理工学院合作“借”了一个简易实验室,最终何伦华成功研发出该屏蔽材料。何伦华说,“我们研发的屏蔽材料性能优异、价格低,获得多项国家专利,为国家节约经费超过300万元。”

  实际上,对于国外谱仪科学家而言,谱仪建设要“轻松”很多,高出我国数倍的经费使他们不必纠结于“省钱”,只需负责核心的设计即可,具体的制造则有相应的流程,不必事必躬亲。但正是这样的环境让何伦华这些国内谱仪科学家练就了一身“无所不能”的本领。

  何伦华刚到东莞工作时,孩子才刚刚出生。如今,孩子已经14岁了。这两千多公里的往返,一晃就是十多年。何伦华不由地感慨,“最初为了孩子,我想过退出,但当我想到老一辈科学家为了国家的牺牲精神时,我还是坚持下来了。GPPD也像是我的孩子一样,慢慢就舍不得离开了。”

  2017年11月1日,中国散裂中子源终于迎来了为期10天的加速器、靶站、谱仪的首次联合调试,“通用粉末衍射仪三个探测器均成功采集到样品数据。”2018年1月22日,第二次联合调试开始,其间,GPPD在有限时间内通过周密细致的实验安排,完成了谱仪的初步刻度工作。

  2018年2月14日,GPPD完成了CSNS首个用户样品实验,这次实验样品为锂离子电池新材料。通过结构精修的结果,他们初步确定了该锂离子电池材料中较轻的锂与氧原子的位置和占位,与材料元素分析结果以及理论结构模型吻合,证明了数据的高质量和可靠性。何伦华也是该实验的成员之一。

  何伦华说,尽管CSNS的功率只有100千瓦,比日本和美国散裂源的功率低一个量级,但GPPD的各项重要指标均达到国际先进水平。

  在2018年3月30日召开的CSNS通用粉末衍射仪性能和首期实验评估会上,美国国家标准技术研究所中子研究中心教授黄清镇、北京大学物理学院教授杨金波等专家对GPPD评价道,GPPD谱仪的设计先进合理,加工和安装精度高,调试成功;谱仪总体性能指标达到或超过任务书的要求。首期实验对7个典型多晶粉末样品进行了实验评估,根据结果得出谱仪对晶体结构和磁有序结构的测定、轻元素和相邻过渡族元素的分辨、相变等信息的获取准确可靠,得到了用户的高度认可。

  GPPD建成后在极短的时间内就可以投入科学实验,这在其他几个国家是未曾出现的,正常的情况下要经过至少2~3年的调试时间。对此,CSNS国际评议会上,专家感叹道:“不可思议”。

  “这是因为基础打得好。”何伦华透露,“我们所有的流程都非常严谨,所有的数据都确认无误后才开始下一步,因此极大地缩短了后期数据检查确认的时间。”

  据何伦华透露,目前国内用户的实验需求十分旺盛,仅今年下半年,申请机时的用户就已超越100人次,但是我们没能力接受这么多的客户的真实需求,国内相应的谱仪还是太少了。

  由于GPPD是主要满足大多数用户的“通用”型设备,而很多关键特殊领域的实验需要更有明确的目的性的谱仪,基于这现状,何伦华说,“针对一些卡脖子的重要实验,我们正在对GPPD进行一定的改造,以满足相关实验的开展。”

  此外,何伦华表示,目前我国缺少谱仪科学家,除了相关领域发展起步晚,经验不足,人才待遇也是难以留才的重要原因。

  谱仪科学家不仅需要多学科交叉融合的背景,与用户的对接也至关重要。何伦华说,谱仪科学家要根据不同用户的实验需求设计实验方案,同样,对谱仪了解的用户也会使沟通更容易。

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